Utilisation de la SBSE (Stir bar sorptive extraction) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de pesticides dans l'eau - INRAE - Institut national de recherche pour l’agriculture, l’alimentation et l’environnement Accéder directement au contenu
Communication Dans Un Congrès Année : 2008

Stir bar sorptive extraction coupled with liquid chromatography-mass spectrometry for the determination of pesticides in water samples

Utilisation de la SBSE (Stir bar sorptive extraction) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de pesticides dans l'eau

Résumé

La technique d'extraction sur barreau SBSE (Stir bar sorptive extraction) suivie d'une désorption liquide et d'une analyse par chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SBSE-LD-LC-MS/MS) a été utilisée pour la détermination de traces de treize pesticides ou metabolites (azoxystrobine, carbendazime, chlorpyrifos, diuron, dichloroaniline, 3-(3,4-dichlorophenyl)-1-methylurée (DCMU), linuron, diméthomorphe, flufénoxuron, fénitrothion, isoproturon, spiroxamine et tébuconazole) dans des échantillons d'eau (phase dissoute). L'étude d'optimisation de différents paramètres considérés comme prépondérants a été menée sur des échantillons d'eau dopés à 0,1 et 0,5 µg/L en chaque composé. Ainsi, des conditions optimales ont été définies : 3 h et 800 tr/min pour, respectivement, le temps et la vitesse d'extraction ; l'addition de 10% (M/V) de chlorure de sodium dans l'échantillon pour augmenter la force ionique du milieu ; aucun ajout de solvant organique (méthanol) pour modifier la polarité de l'échantillon et 15 min de désorption sous ultrasons dans un mélange cétonitrile/méthanol (50/50, V/V). Les taux de récupération des différents pesticides varient de 20 à 83,5% et sont plus faibles que les rendements théoriques estimés grâce aux valeurs des coefficients de partition octanol-eau (Kow) de chaque composé. Néanmoins, les données de répatabilité (2,6 à 14,6 %) et de reproductibilité (0,1 à 7,3%) sont satisfaisantes, à l'exception du flufénoxuron pour lequel les variabilités en répétabilité (32,3 %) et en reproductibilité (11,6 %) sont élevées. La linéarité a été testée sur une gamme de concentrations comprises entre 0,01 et 10,0 mg/L (r > 0.99), de bonnes limites de quantification (1,8 à 41,7 ng/L) et de détection (0,5 à 12,5 ng/L) ont été obtenues pour tous les composés sauf pour le DCMU. Cette méthode validée a ensuite été appliquée à des échantillons naturels prélevés en rivière et les résultats obtenus par la SBSE ont ainsi pu être comparés avec ceux acquis suite à une extraction en phase solide (SPE).

Mots clés

Fichier non déposé

Dates et versions

hal-02591488 , version 1 (15-05-2020)

Identifiants

Citer

X. Yang, C. Margoum, C. Guillemain, Marina Coquery. Utilisation de la SBSE (Stir bar sorptive extraction) associée à la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de pesticides dans l'eau. Séminaire Aquaref : Echantillonneurs Passifs et Méthodes Alternatives de Prélèvement, Feb 2008, Cestas, France. pp.1. ⟨hal-02591488⟩

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