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Communication Dans Un Congrès Année : 2011

Développement et validation d'une méthode d'analyse de 9 pesticides dans les matrices aqueuses par SBSE-TD-GC-MS-MS

Résumé

Développement et validation d'une méthode d'analyse de 10 pesticides dans les matrices aqueuses par extraction sur barreau suivie d'une thermodésorption et de la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SBSE-TD-GC-MS-MS). Le but de la Directive Cadre sur l'Eau (DCE, Commission Européenne, 2000) est d'atteindre le bon état biologique et chimique des « masses d'eau » européennes en 2015. En conséquence, l'application de la DCE entraîne une intensification du suivi des contaminations des cours d'eau et nécessite une estimation fiable des concentrations en contaminants organiques tels que les pesticides. Dans cet objectif, différentes stratégies peuvent être développées : l'échantillonnage ponctuel ou automatisé (fractionné ou moyenné hebdomadairement) et l'échantillonnage passif. Ces stratégies d'échantillonnage doivent être suivies de techniques d'extraction performantes telles que l'extraction liquide/liquide (ELL) ou l'extraction sur phase solide (SPE) suivies de la chromatographie en phase gazeuse ou liquide. L'extraction sur barreau (Stir Bar Sorptive Extraction - SBSE, Twister Gerstel) [1] est une technique d'extraction innovante de composés organiques dans les échantillons aqueux, ne nécessitant pas ou très peu de solvants. L'outil utilisé est un barreau aimanté enfermé dans une tige en verre, enrobée d'un film de phase polydimethylsiloxane (PDMS) adsorbante. Une méthode d'analyse de 14 pesticides dans les matrices aqueuses par SBSE suivie d'une désorption liquide et de la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SBSE-LD-LC-MS-MS) a déjà été développée et validée dans notre laboratoire [2]. Néanmoins, malgré la robustesse de la méthode, les limites de quantification de certains composés sont plus élevées d'un facteur 5 à 10 que celles obtenues avec l'extraction SPE classique suivie d'une analyse par LC-MS-MS. Afin d'améliorer la sensibilité de l'analyse des pesticides les plus hydrophobes et de s'affranchir de possibles effets de matrice, nous avons développé la SBSE suivie d'une désorption thermique en ligne avec de la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (SBSE-TD-GC-MS-MS). L'objectif de ce travail est d'optimiser les conditions de la thermodésorption grâce à la méthodologie des plans d'expériences et de valider une méthode analytique fiable pour le dosage des pesticides dans les eaux de surface selon la norme AFNOR NF T90-210 [3]. Les 10 pesticides sélectionnés (acétochlore (ATC), atrazine (ATZ), chlorfenvinphos (CFV), chlorpyrifos-éthyl (CPE), chlorpyrifos-méthyl (CPM), dichloroaniline (DCA), diflufénicanil (DFF), fénitrothion (FNT), métolachlore (MTC) et procymidone (PCM)) ont des propriétés physico-chimiques diverses et sont fréquemment détectés dans les échantillons d'eau issus de bassins versants agricoles. Le plan d'expériences de type Box Behnken réalisé a permis de tester et optimiser les paramètres de thermodésorption suivants : le temps de désorption, le débit d'hélium durant la désorption, la température du four de désorption et la température initiale de l'injecteur. Après optimisation, le traitement de l'échantillon consiste en une extraction sur barreau SBSE suivie d'une désorption thermique à 300°C pendant 10 minutes avec un débit d'hélium à 75 mL/min. La séparation des composés est réalisée sur une colonne 5% Phényl. Le chromatographe en phase gazeuse est couplé à un spectromètre de masse de type trappe d'ions GC/MS/MS 4000 Varian (Agilent) et l'analyse est réalisée en mode MS/MS, après ionisation par impact électronique. L'identité des molécules est confirmée par le temps de rétention, une transition de quantification et une reconnaissance spectrale. Les rendements et la répétabilité de la méthode ont été évalués à l'aide de dopages à trois niveaux de contamination dans de l'eau minérale d'Evian®, réalisés en quintuple. Les rendements obtenus sont supérieurs à 70% et les coefficients de variation inférieurs à 26% (n = 15). Les limites de quantification atteintes pour les composés ciblés sont comprises entre 2,5 ng/L (CPM) et 1 µg/L (ATZ).
Fichier non déposé

Dates et versions

hal-02595126 , version 1 (15-05-2020)

Identifiants

Citer

C. Guillemain, A. Assoumani, C. Margoum, Marina Coquery. Développement et validation d'une méthode d'analyse de 9 pesticides dans les matrices aqueuses par SBSE-TD-GC-MS-MS. 9ème congrès francophone de l'AfSep sur les sciences séparatives et les couplages, Mar 2011, Toulouse, France. pp.23. ⟨hal-02595126⟩

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