Le bassin versant de la Morcille, rivière du Beaujolais située au nord de Lyon, est occupé en grande majorité par des cultures viticoles. Les pratiques agricoles caractéristiques de la viticulture font appel à une utilisation intensive de traitements par les pesticides (herbicides, insecticides et fongicides) afin de lutter contre des organismes nuisibles. Lors des traitements par ces substances, la majeure partie atteint sa cible mais le reste est susceptible d'être entraîné dans l'environnement (sol et eau) par ruissellement. Cet entraînement est à l'origine de la pollution du milieu aquatique avoisinant. Des études menées au Cemagref de Lyon visent à décrire le transfert des pesticides et à mieux connaître l'évolution spatiale et temporelle de la contamination des milieux aquatiques dans le but de proposer des solutions pour la limiter. Afin de mieux appréhender cette problématique du transfert, nous nous sommes intéressés à la partition de molécules de pesticides de familles chimiques différentes entre la phase particulaire et la phase dissoute de l'eau. En effet, la part de molécules hydrophobes, telles que les insecticides en particulier, fixée sur les matières en suspension (MES) dans l'eau ne doit pas être négligée pour une évaluation complète de la contamination des cours d'eau. Ainsi, nous avons développé et validé une méthode de dosage de dix pesticides dans les MES. La méthode consiste en une récupération des MES par filtration, une extraction du filtre chargé en MES assistée par solvant sous pression (ASE) et l'analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse de type trappe d'ions (GC/MS). Nous présenterons les résultats des expériences conduites lors de la mise au point de l'analyse chromatographique et l'intérêt de l'usage d'un protecteur d'analyte en injection « splitless ». Les performances de la méthode en terme de linéarité, d'efficacité de récupération, de justesse, de limite de quantification (LQ) et de spécificité, évaluées selon les plans d'expérience décrits dans la norme NF T90-210 (2009), seront exposés. En l'occurrence, les rendements obtenus varient entre 92% et 115% avec des dispersions relatives (coefficients de variation) comprises entre 10 et 17%. Les LQ sont comprises entre 1 et 30 ng/g pour une prise d'essai de 25 mg poids sec. La méthode développée a ensuite été appliquée à des échantillons réels de MES issus de prélèvements d'eau en période de crue. Les résultats des dosages sur ces échantillons sont mis en relation avec ceux obtenus pour la phase dissoute.