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, Avec les sources d'ions à pointe liquide émettant des faisceaux intenses d'agrégats métalliques comme ceux de bismuth, la spectrométrie de masse TOF-SIMS est devenue une technique de choix pour l'imagerie à l'échelle du micron. Elle est en particulier très bien adaptée aux lipides et petites molécules sur des coupes de tissus animaux

, Elle souffre toutefois encore d'un manque de sensibilité, et il est par exemple assez difficile d'obtenir des images suffisamment contrastées de lipides intacts avec cette résolution. L'épaisseur très fine, moins de 10 nm, de la surface d'où proviennent les ions analysés, ainsi que le taux de fragmentation, relativement élevé

, Augmenter l'épaisseur analysée, voire intégrer un signal qui serait désorbé de toute l'épaisseur d'une coupe, permettrait de vaincre cette limitation en donnant ainsi accès à une plus grande quantité de molécules. Plusieurs tentatives ont été faites par le passé en appliquant une méthode dite de dual beam depth profiling, consistant à analyser la surface avec un faisceau d'agrégats de bismuth

, Jusqu'à récemment les faisceaux utilisés pour la pulvérisation, comme ceux de fullerènes (C60 + ), induisaient un endommagement non négligeable dans les couches sous-jacentes

, Récemment ont été développées de nouvelles sources d'agrégats massifs d'argon (Ar n +, p.500

, Un faisceau d'agrégats d'argon (Ar 1500 + , 10 keV) et un faisceau d'agrégats de bismuth

T. Équipant-un-spectromètre and . Gmbh, ont été utilisés pour réaliser des analyses en « dual beam depth profiling » sur toute l'épaisseur (14 µm) de coupes de cerveau de rat. Il est montré que ce type d'analyse en profondeur est désormais possible, sans endommagement des couches sousjacentes au fur et à mesure de l'analyse et de la pulvérisation, 2012.

, Dominique Harakat 1 , Alexandre Vasseur 1

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, Les développements récents de la technique de spectrométrie de masse, et en particulier du mode d'ionisation électrospray ont ouvert l'accès à l'étude directe des réactions chimiques en solution. La technique permet l'identification d

, La technique permet des études qualitatives et quantitatives rendant possible, à titre d'exemple, l'appréciation des abondances d'intermédiaires dans un mélange de catalyseurs, ce ratio reflète dans certains cas leur stéréo-sélectivité intrinsèque. La spectrométrie de masse en mode d'ionisation électrospray (ESI-MS) et la version tandem ESI-MS/MS sont donc rapidement devenues des techniques de choix pour l'étude mécanistique des réactions chimiques en milieu liquide. Nous présentons l'ensemble des travaux réalisés ces dernières années au laboratoire sur l'étude mécanistique par ESI/MS de réactions palladocatalysées : mécanisme de Wacker, En fonction des différentes versions de spectromètres, on peut accéder aux informations telles que la MS/MS et l'HRMS

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, La réaction de Pauson-Khand a été découverte en 1973 par P. L. Pauson et I. U. Khand. Elle génère une cyclopenténone à partir d'une oléfine, d'un alcyne et d'un dicobalt octacarbonyle. Un mécanisme catalytique, proposé par P. Magnus et al. en 1985, fut confirmé 16 ans plus tard par M. M. Yamanaka et al. par DFT. En 2003, nous avons publié la première observation d'un cobaltacycle, intermédiaire clé de cette réaction [1] . Pour se faire, nous avons réalisé une réaction ion-molécule entre un alcyne-dicobalt incorporant un ligand pontant aisément ionisable et une oléfine « tendue » très réactive, p.75005

. Néanmoins and . Dans-une-Étude-récente, la formation de cet intermédiaire a été remise en cause par, vol.2

É. Dans-cette, les auteurs réalisent en ESI-MS une réaction de Pauson-Khand en version intramoléculaire ou intermoléculaire avec des substrats organiques naturellement chargés, ce qui présente l'avantage de pouvoir observer le produit final de réaction. De la perte systématique en CID des oléfines

. Dans, nous avons repris les travaux de McIndoe mais selon une approche expérimentale différente afin de s'affranchir de la limitation liée à la nature de l'oléfine utilisable, qui devait nécessairement être très volatile. Ainsi, nous avons utilisé deux spectromètres de masse modifiés pour l'étude de multiples réactions ion-molécules en phase gazeuse : un TQ équipé de deux cellules réactives ainsi qu'un FT-ICR modifié

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, double-résonance s'applique aux mécanismes consécutifs de décomposition, du type I0 ? I1 ? I2i. Réalisées sur un FT-ICR, les expériences de double-résonance consistent à éjecter en continu, de façon résonnante, Museum National d'Histoire Naturelle, Molécules de Communication et d'Adaptation des Micro-organismes, UMR 7245 CNRS -MNHN, CP 54, 57 rue Cuvier, F-75005

, En variant l'amplitude du potentiel d'excitation (V exc ) de l'ion I1, on modifie sa vitesse d'éjection. Suivant la cinétique des différentes voies de décomposition (I1 ? I2i), l'abondance relative des ions produits I2i s'en trouve plus ou moins affectée. La conversion du potentiel (V exc ) en temps (t ej ) d'éjection permet d'accéder

, Nous nous sommes intéressés aux techniques de dissociation par capture d'électron (ECD) et détachement d'électron (EDD) qui conduisent à la formation d'intermédiaires radicalaires, à l'origine des principales fragmentations observées. Nous avons vérifié la validité de cette nouvelle méthode analytique, de double-résonance résolue en temps (TR-DR)

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