Dans le cadre de la protection des ressources et de la surveillance de la qualité de l’eau, la communauté scientifique internationale recherche des stratégies innovantes pour détecter un panel de contaminants avec des propriétés physico-chimiques variées, en particulier les pesticides. Dans ce cadre, en raison de la variation spatio-temporelle de résidus phytosanitaires dans les cours d’eau, et afin de prendre en compte un grand nombre de substances tout en maintenant un haut niveau de performances, l’étude menée au niveau du cours d’eau Ben-Kazza de la commune Ain-Taoujdate au Maroc s’est orientée vers des solutions alternatives aux échantillonnages ponctuels d’eau. Une méthode d’échantillonnage passif par les tiges silicone polaire (TSP) a été adoptée pour suivre des pesticides susceptibles de se retrouver dans les eaux usées ou naturelles. La stratégie adoptée dans ce travail associe l’utilisation des TSP couplée d’une part à une analyse ciblée par UHPLC/MSMS (chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem), et d’autre part à la fluorescence 3D supportée par l’analyse chimiométrique PARAFAC pour quantifier/qualifier les résidus phytosanitaires dans les eaux environnementales du cours d’eau Ben-Kazza. Au cours de cette étude, des TSP ont été déployés pendant 14 jours en deux campagnes de prélèvements (2021 et 2022). Sept sites d’échantillonnages ont été ciblés comprenant des eaux d’origine anthropique (station d’épuration et rejets d’huilerie) et des eaux de surface en amont et en aval de rejets, pour cartographier les sources de ces micropolluants. L’optimisation du traitement des eaux sur la base d’un diagnostic innovant combinant des techniques d’analyses complémentaires permettra de garantir une meilleure qualité des eaux dédiées à l’irrigation des sols agricoles ainsi qu’à l’abreuvage du bétail. Le couplage TSP-UHPLC/MSMS a permis de détecter et de quantifier une vingtaine de pesticides. Une analyse complémentaire non ciblée par spectrométrie de masse haute résolution (UHPLC-HRMS) a permis de déceler une trentaine de produits de transformation accumulés dans les TSP. L’exploration par fluorescence 3D des désorbats de TSP a mis en évidence, par comparaison avec une base de données de fluorescence créée pour une trentaine de principes actifs de pesticides fluorescents, la présence de fluorophores attribués à des pesticides. Cette stratégie innovante d’échantillonnage et d’analyses complémentaires, appliquée pour la première fois sur un cours d’eau au Maroc, s’est révélée très pertinente pour estimer les niveaux de contamination par les pesticides, identifier les principales sources et acquérir des informations sur le devenir de ces micropolluants dans les eaux environnementales.