A rapid method for determining boron concentration (ID-ICP-MS) and δ11B (MC-ICP-MS) in vegetation samples after microwave digestion and cation exchange chemical purification
Résumé
We present in this article a rapid method for B extraction, purification and accurate B concentration and d11B measurements by ID-ICP-MS and MC-ICP-MS, respectively, in different vegetation samples (bark, wood and tree leaves). We developed a rapid three-step procedure including (1) microwave digestion, (2) cation exchange chromatography and (3) microsublimation. The entire procedure can be performed in a single working day and has shown to allow full B recovery yield and a measurement repeatability as low as 0.36‰ (± 2s) for isotope ratios. Uncertainties mostly originate from the cation exchange step but are independent of the nature of the vegetation sample. For d11B determination by MC-ICP-MS, the effect of chemical impurities in the loading sample solution has shown to be critical if the dissolved loadexceeds5 lgg-1 of total salts or25 lgg-1 of DOC. Our results also demonstrate that the acid concentration in the sample loading solution can also induce critical isotopic bias by MC-ICP-MS if chemistry of the rinsing-, bracketing calibrator- and sample solutions is not thoroughly adjusted. We applied this method to provide a series of d11B values of vegetal reference materials (NIST SRM 1570a = 25.74 ± 0.21‰; NIST 1547 = 40.12 ± 0.21‰; B2273 = 4.56 ± 0.15‰; BCR 060 = -8.72 ± 0.16‰; NCS DC73349 = 16.43 ± 0.12‰).
Nous présentons dans cet article une méthode rapide d’extraction, de purification et de mesure précise du bore (ID-ICP-MS) et de ses isotopes (MC-ICP-MS) dans différentes matrices végétales (écorce, bois et feuilles d’arbre). Cette méthode, constituée de trois étapes, consiste en (1) une attaque acide par micro-ondes de l’échantillon; (2) une purification par séparation chromatographique des cations puis (3) une étape de microsublimation. La procédure dans son ensemble peut être effectuée au cours d’une seule journée de travail. Elle permet une récupération complète du bore contenu dans les échantillons avec une très bonne reproductibilité de 0.36‰ (± 2s) pour les mesures isotopiques. Les incertitudes analytiques proviennent principalement de l’étape de purification par échange d’ions et ne dépendent pas de la nature de l’échantillon. Pour les analyses par MCICP- MS, les impuretés chimiques présentes dans l’échantillon ne montrent aucun biais analytique notable tant que les concentrations n’excédant pas 5 lg g-1 en sels dissous total ou 25 lg g-1 de COD. La concentration d’acide utilisé pour l’analyse peut, elle aussi, induire un biais isotopique si celle-ci diffère de plus 5% entre la solution de rinçage, le standard et l’échantillon. Nous avons appliqué cette méthode a différents matériaux de référence de végétaux afin d’en proposer une composition isotopique (NIST SRM 1570a = 25.74 ± 0.21‰; NIST 1547 = 40.12 ± 0.21‰; B2273 = 4.56 ± 0.15‰; BCR 060 = -8.72 ± 0.16‰; NCS DC73349 = 16.43 ± 0.12‰).