Les notions de volume mort et de temps de rétention nulle sont primordiales en chromatographie. Elles interviennent dans la détermination des principales grandeurs chromatographiques, indispensables pour s’assurer de la validité d’un système chromatographique, décrire des modèles de rétention théoriques, prédire la rétention des analytes etc. En chromatographie liquide haute performance de partage à polarité de phase inversée, le concept de volume mort est l’objet de polémiques à cause de l’ambiguïté de sa défi nition et des diff érentes méthodes expérimentales mises en œuvre pour le déterminer. Nous avons comparé diff érentes méthodes de mesure des volumes morts totaux et extra-colonne. La pertinence de chaque méthode étudiée est discutée en fonction des objectifs de l’analyste.