Optimisation of visible and near infrared measurement of moisture and fat in intact olives
Optimisation de la mesure par spectrométrie visible et proche-infrarouge de la teneur en eau et en huile de l’olive
Résumé
(trad auto)IRSTEA's ITAP RMU in Montpellier and Pellenc SA wish to develop a measurement system using visible - near infrared spectrometry to evaluate the quality of olives and monitor their maturity. The measurement must be carried out on a single olive and in a non-destructive way. The maturity criteria used for a first phase of the study are water and oil content. The objective of this work is to optimize the measurement of maturity criteria by portable spectrometry, by adapting to the constraints induced by the object of study and by removing the locks imposed by the technology chosen. In relation to the industrial objectives, three scientific questions were raised: QS1: How to obtain the reference values of the maturity criteria from a single olive? QS2 : How to measure the spectrum of an olive? Which optical configuration is most suitable for the measured object? What volume of the olive is interrogated during the spectral measurement? Does the nucleus intervene to this extent? QS3 : How to calibrate the spectral measurement? Are prediction models robust with respect to a variety not included in their calibration? How to include the mass of the nucleus in the predicted values? In order to answer these questions, experimental and comparative studies were conducted. For the determination of the oil content (QS1) two methods were evaluated, nuclear magnetic resonance (NMR) and hexane extraction, when applied to the pulp of a single olive. The study on the different optical configurations (QS2) made it possible to highlight the impact of each on the spectral measurement and thus determine whether all these proposed configurations (transmission, diffuse reflection with guided light propagation by means of a sphere, diffuse reflection with free light propagation and backscattering) are possible for the measurement on a single olive. In addition, this work focused on the volume of skin and pulp actually interrogated during spectral measurement by a study of the loss of light transmitted through the skin and pulp. The questioning of the calibration of spectral measurements (QS3) consisted in a detailed analysis of the models built but also in a study of the robustness and the various possible methods to improve it (selection of wavelengths, updating of the models, "bias-slope" correction, DOP method). The last point addressed by this thesis work is the consideration of the mass of the nucleus in the predicted values and the evaluation of the different methods to achieve this correction. All the results obtained during this thesis were used to provide elements to guide the design of a portable tool for measuring individual olives by spectrometry"
L’UMR ITAP d’IRSTEA à Montpellier et la société Pellenc SA souhaitent développer un système de mesure par spectrométrie visible - proche infrarouge permettant d’évaluer la qualité des olives et d’en suivre la maturité. La mesure doit être effectuée sur une seule olive et de manière non destructive. Les critères de maturité retenus pour une première phase d’étude sont les teneurs en eau et en huile. L’objectif de ces travaux est d’optimiser la mesure des critères de maturité par spectrométrie portable, en s’adaptant aux contraintes induites par l’objet d’étude et en levant des verrous imposés par la technologie retenue. En lien avec les objectifs industriels, trois questions scientifiques ont été soulevées : QS1 : Comment obtenir les valeurs de référence des critères de maturité à partir d’une seule olive ? QS2 : Comment mesurer le spectre d’une olive ? Quelle configuration optique est la plus adaptée à l’objet mesuré ? Quel volume de l’olive est interrogé lors de la mesure spectrale ? Le noyau intervient-il dans cette mesure ? QS3 : Comment étalonner la mesure spectrale ? Les modèles de prédiction sont-ils robustes au regard d’une variété non incluse dans leur étalonnage ? Comment inclure la masse du noyau dans les valeurs prédites ? Afin de répondre à ces questions, des études expérimentales et comparatives ont été menées. Pour la détermination de la teneur en huile (QS1) deux méthodes ont été évaluée, la résonance magnétique nucléaire (RMN) et l’extraction à l’hexane, lorsqu’elles sont appliquées à la pulpe d’une olive unique. L’étude sur les différentes configurations optiques (QS2) a permis de mettre en évidence l’impact de chacune sur la mesure spectrale et ainsi déterminer si l’ensemble de ces configurations proposées (transmission, réflexion diffuse avec propagation guidée de la lumière au moyen d’une sphère, réflexion diffuse avec propagation libre de la lumière et rétrodiffusion) sont envisageables pour la mesure sur une seule olive. De plus, ces travaux se sont intéressés au volume de peau et de pulpe réellement interrogé lors de la mesure spectrale par une étude de la perte de lumière transmise à travers la peau et la pulpe. Le questionnement de l’étalonnage des mesures spectrales (QS3) a consisté en une analyse fine des modèles construits mais aussi en une étude de la robustesse et des différentes méthodes envisageables pour l’améliorer (sélection de longueurs d’onde, mise à jour des modèles, correction “biais-pente”, méthode DOP). Le dernier point traité par ces travaux de thèse est la prise en compte de la masse du noyau dans les valeurs prédites et l’évaluation des différentes méthodes pour réaliser cette correction. L’ensemble des résultats obtenus au cours de cette thèse ont servi à fournir des éléments pour guider la conception d’un outil portable de mesures par spectrométrie sur olives individuelles.