Evolution of fat crystallinity in anhydrous milk fat-in-water emulsion, as studied by different physical combined techniques
Cristallisation de la matière grasse dans une émulsion de MGLA dans l'eau : apport de différentes techniques physiques combinées
Résumé
Structural characteristics of a same oil-in-milk fat emulsion was determined using different physical techniques. Emulsion stability was monitored through determination of fat droplet size distribution and proportion of adsorbed proteins at the fat droplet surface. Thermogrammes observed by differential scanning calorimetry (DSC), showed that ∆T (difference between temperature of initial crystallization and melting completion) was higher in emulsified milk fat than in bulk fat sample (∆T~10°C). In addition, isothermal treatment at 4°C leads to a peak time value tmax (4°C), which was ~12 min lower than in bulk fat. Evolution of viscoelastic properties under cooling and re-heating reflected not only contribution of crystalline fat in the emulsion during the the ageing step at 4°C, but also a contribution of gelatine which was added for structuration of the aqueous continuous phase. The coupling with DSC of time-resolved synchrotron X-ray diffraction at both small and wide angles, showed that fat crystallization behave differently under cooling and re-heating: under cooling we observed (subα) -> α polymorphic transition, and α -> β' during the re-heating scan. Finally, separation of proton relaxation between aqueous and fat phases observed by low field nuclear magnetic resonance revealed that crystalline fat formed at 4°C is much more affected by the presence of emulsifiers than by emulsification. Results obtained using different approches were presented and explained in regards with their potentiality to give complementary information on emulsion structural properties.
Nous avons utilisé différentes techniques physiques pour la caractérisation structurale d'une émulsion de matière grasse laitière (MGL), dont nous avons évalué les paramètres de stabilité physique (distribution de taille des globules gras, fraction de protéines adsorbées à la phase grasse). Les signaux obtenus en microcalorimétrie différentielle (MCD) ont montré que ∆T, différence entre la température de début de cristallisation et celle de fin de fusion de la MGL, ainsi que tmax (4°C), temps nécessaire à l'observation du pic de cristallisation à 4°C, sont supérieurs de près de 10°C et 12min, respectivement, pour la MGL émulsionnée que pour la MGL non émulsionnée. L'analyse des structures cristallines par application simultanée de la MCD et de la diffraction de rayons X a montré que la MGL émulsionnée cristallise sous forme α (après un très bref début de cristallisation sous forme subα) puis se maintient sous cette variété instable jusqu'à ce que celle-ci se transforme en variété β' lors du chauffage. Des essais rhéologiques en mode dynamique ont mis en évidence la contribution de la cristallisation des globules gras à la consistance de l'émulsion pendant la mataturation à 4°C, qui s'ajoute à celle de la gélatine contenue dans la phase continue, en cours de chauffage ou refroidissement. Enfin, la séparation des signaux de relaxation du proton de l'eau et de la matière grasse observés par résonance magnétique, a indiqué que la fraction de la matière grasse cristallisée à 4°C semble être modifiée par la présence de tensio-actifs, en milieu émulsionné ou non. Ces résutats sont présentés et discustés en fonction de la potentialité des différentes techniques utilisées pour la catactérisation structurale des émulsions.