La fréquence de détection élevée ainsi que les fortes concentrations de l'atrazine dans les milieux aquatiques mises en évidence depuis les années 80 a progressivement entraîné la restriction en 1997, puis l'interdiction totale en 2001 de cet herbicide. Depuis le 30 septembre 2003, l'usage agricole des principales triazines telles que l'atrazine et la simazine a été interdit. Toutefois, il est encore fréquent de détecter dans les eaux de surface leurs métabolites que sont la déséthyl-atrazine et la désisopropyl-atrazine. Par ailleurs, les phénylurées et plus particulièrement le diuron, déjà couramment utilisé pour le désherbage des sols viticoles, ont remplacé la terbuthylazine, augmentant ainsi la fréquence de détection de ces substance dans les milieux aquatiques. Certaines études ont révélé une augmentation sensible de la détection des phénylurées mais aussi des chloroacétanilides dans les eaux de la Charente dès 2004.Du fait de la législation en vigueur concernant les triazines et la nécessité de suivre certains produits phytosanitaires comme l'alachlor, le diuron et l'isoproturon qui figurent sur la liste des substances prioritaires de la directive cadre sur l'eau, nous avons développé une méthode multi-résidus basée sur une technique de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-ESI-MS/MS). Cette technique apporte un gain de spécificité et de sensibilité (limites de quantification de l'ordre de quelques dizaines de ng.L-1) par rapport aux méthodes classiques basées sur une détection UV. Cependant, il est indispensable de minimiser, voire de corriger les effets de matrice et de suppression d'ions inhérents à cette technique. Pour ce faire, nous avons utilisé des étalons internes deutériés représentatifs des familles d'herbicides analysés, puis étudié la réponse de dopages réalisés dans des eaux plus ou moins chargées en matière organique. Enfin, nous avons appliqué cette méthode HPLC-ESI-MS/MS au suivi de la qualité des eaux du barrage d'Arzal et de l'estuaire de la Vilaine (Morbihan), montrant ainsi l'évolution des apports continentaux en herbicides dans un milieu marin côtier.