Detecting duck fatty livers with freezing-thawing steps
Détection des foies gras de canard ayant subi un processus de congélation-décongélation
Résumé
Sales of fresh duck fatty livers (foies gras) are mainly concentrated during the festive season, creating an imbalance between French consumer demand and product availability. As a result, some operators on the French market are tempted to freeze duck fatty livers in order to sell them fresh, a practice prohibited by French and European regulations. Slaughterers would like to be able to qualify products sold fresh, to ensure that they comply with regulations. To meet this objective, we developed a methodology for detecting fatty livers that have undergone a freezing-thawing process. In our study, 5 methods were tested: measurement of product oxidation, fingerprinting by MALDI-TOF (Matrix-Assisted LaserDissociation ionization - Time_Of-Flight) mass spectrometry, near infrared spectroscopy (NIRS), Nuclear
Magnetic Resonance (NMR), MRI and conductivity. In the first phase of the project, MALDI-TOF fingerprints were able to classify livers from the same batch, calibrated by weight, with internal validation and recognition percentages ranging from 93 % to 100 %. Similarly, the NIRS method showed that it was possible to develop calibrations with model determination coefficients (R²c) of 0.82, and cross-validation
coefficients (R²cv) of 0.80. In the second phase of the project, variability was incorporated into the origin of the livers, in order to provide a model specific to freezing/thawing and usable on all-origin livers. The MALDI-TOF and NIRS methods were able to recognize frozen fatty livers, but with classification errors and too much variability to validate the first-phase model. A validation phase of these two methods on a
larger pool of fatty livers, from different technical itineraries seems necessary to have robust and reliable prediction equations. As for NMR and MRI measurements, despite encouraging results in the first phase, they could not be repeated on fatty livers of various origins (different slaughterhouses) due to poor control of the cold chain between sampling and analysis.
La vente de foies gras de canards frais est essentiellement concentrée sur la période des fêtes de fin d’année, créant un déséquilibre entre la demande des consommateurs français et la disponibilité du produit. Certains acteurs du marché français sont alors tentés de congeler les foies gras de canards pour les vendre en frais, ce qui est pourtant une pratique interdite par les règlementations française et
européenne. Les abatteurs souhaiteraient pouvoir qualifier les produits vendus en frais, afin de s’assurer qu’ils sont bien conformes à la réglementation. Pour répondre à cet objectif, nous avons développé une méthodologie de détection des foies gras ayant subi un processus de congélation – décongélation. Dans notre étude, 5 méthodes ont été testées : mesure de l’oxydation des produits, empreintes par
spectrométrie de masse MALDI-TOF (Matrix-Assisted Laser Dissociation ionization – Time_Of-Flight), spectroscopie en proche infrarouge (NIRS), Résonance Magnétique Nucléaire (RMN), IRM et conductivité. Lors de la première phase du projet, sur des foies provenant d’un même lot et calibrés en poids, les empreintes MALDI-TOF arrivaient à bien classer les foies avec des pourcentages de validation
interne et de capacité de reconnaissance compris entre 93 % et 100 %. De même, la méthode NIRS a montré qu’il était possible de mettre au point des calibrations avec des coefficients de détermination des modèles de calibration (R²c) de 0,82, et de validation croisée (R²cv) de 0,80. Lors de la seconde phase du projet, de la variabilité a été intégrée dans la provenance des foies afin de disposer d’un modèle
spécifique de la congélation/décongélation et utilisable sur des foies tout-venants. Les méthodes MALDI- TOF et NIRS ont permis de reconnaître les foies gras congelés, mais avec des erreurs de classification, et trop de variabilité pour pouvoir valider le modèle de la première phase. Une phase de validation de ces deux méthodes sur un pool plus important de foies gras, provenant de différents itinéraires techniques semble nécessaire pour avoir des équations de prédiction robustes et fiables. Quant aux mesures de RMN et d’IRM, malgré des résultats encourageants sur la première phase, ils n’ont pu être répétés sur des foies gras d’origine variée (différents abattoirs) du fait d’une mauvaise maîtrise de la chaîne du froid entre leur prélèvement et leur analyse.
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