Cette étude porte sur la caractérisation de la structure moléculaire d'alpha-glucanes branchés au moyen de techniques chromatographiques et de diffusion du rayonnement. Les substrats considérés sont des amidons, et les amylopectines constitutives, des dextranes et des glycogènes, présentant de très fortes masses molaires, une dispersité importante et des structures de branchement différentes. Une méthode de séparation utilisant le fractionnement par couplage flux force flux dans un canal asymétrique, a été développée spécifiquement pour le fractionnement des amidons. Cette méthode de séparation, couplée à des détections réfractométrique et par diffusion de la lumière, permet de déterminer simultanément les distributions complètes (non tronquées) en rayons et en masse molaire, le comportement en solution et les caractéristiques de branchement de ces polysaccharides avec des rendements totaux d'analyse supérieurs à 90%. L'hétérogénéité structurale des alpha-glucanes a été mise en évidence par une analyse avancée des données de diffusion de lumières en modes statique et dynamique en chaque point des distributions. L'analyse d'une série d'amidons natifs d'origines botaniques variées a permis de souligner la forte hétérogénéité en termes de distribution et de taille des polysaccharides constitutifs de l'amidon et la faible variabilité des caractéristiques macromoléculaires et structurales globales de l'amylopectine, malgré de fortes variabilités de teneur en amylose, de cristallinité et des propriétés d'usage des amidons. Les apports de cette approche structurale sont discutés au regard de la caractérisation des dérivés d'amidons et de l'homogénéité structurale de l'amylopectine