Objetivo: Caracterizar o perfil de compostos fenólicos e atividade antioxidante de diferentes genótipos de sorgo ao longo da maturação do grão usando abordagens metabolômicas para valorização da cultura destinada à alimentação humana deste cereal no Brasil. Metodologia: Amostras de sorgo (Sorghum bicolor L., caudatum) foram cultivadas em 2017 (Mauguio, França) e fornecidas pela unidade “Melhoramento genético e adaptação de plantas tropicais e mediterrâneas” (CIRAD, INRA, Montpellier). Cinco estágios de maturação de grãos (S1-S4 e maduro) do genótipo IS15752 foram colhidos em 7, 21, 29, 37 e 40 dias após a antese, respectivamente, e liofilizados até 12% de umidade (Figura 1). Os grãos inteiros foram pesados, moídos criogenicamente usando moinho de bolas e analisados por colorimetria (a*, b*, L*). Os compostos livres foram extraídos em solução etanólica 80% e os compostos ligados a partir dos pellets após hidrólise alcalina seguida por hidrólise ácida. A quantificação do teor de compostos redutores (TCR) totais nos extratos foi feito em microplacas (FlexStation III, Molecular Devices) com modificações (Bobo-Garcia et al., 2015) e os resultados foram expressos pela média das triplicatas em mg de equivalentes de ácido gálico (EAG) por grama de grão (bs). A atividade antioxidante pela inibição do Radical DPPH foi adaptado para microplacas, de acordo com Sompong et al. (2011) e os dados foram expressos pela média das triplicatas em mg de equivalentes de Trolox (TE) por grama de grão (bs). Para a determinação do perfil dos compostos fenólicos por UPLC-MSE foi utilizado o sistema UPLC Acquity acoplado ao Xevo G2-S Q-ToF (Waters) com fonte de ionização por eletrospray (ESI) e analisadores de massas tipo quadrupolo e tempo de voo (QToF). Resultados: A evolução do peso seco médio do grão ao longo do desenvolvimento permite a compreensão das fases de maturação do grão. O TCR decaiu nos extratos livres, enquanto nos extratos ligados houve uma maior variação que não acompanhou a maturação do grão. Os grãos mais imaturos (S1) apresentaram TCR significativamente maior nos extratos livres, enquanto os estágios mais maduros (S3-maduro) apresentaram maior teor de compostos ligados, provavelmente devido a mudanças oxidativas ou enzimáticas sofridas pelos compostos na matriz do grão de sorgo. Os resultados da capacidade antioxidante seguiram o mesmo perfil do TCR, apresentando forte correlação positiva. Na análise metabolômica, foram tentativamente identificados 45 compostos fenólicos livres e 68 ligados. O extrato ligado corresponde a 70% da abundância total de ions e estão presentes principalmente em S1, S2 e maduro; enquanto os fenólicos livres solúveis foram maiores nos estágios imaturos, diminuindo ao longo da maturação dos grãos. Conclusão: Este trabalho parece ser o primeiro a revelar as diferenças nas composições fenólicas e capacidade antioxidante durante o desenvolvimento de grãos de sorgo e permite que seja utilizado como alimento funcional voltado à promoção da saúde pública.